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个体接触环境空气中苯的监测方法的研究
个体接触环境空气中苯的监测方法的研究
中华劳动卫生职业病杂志 1999年第4期第17卷 监测与检验技术
作者：徐东群 崔九思 王斌 李宝成 韩克勤 宋瑞金
单位：100021 北京，中国预防医学科学院环境卫生监测所
美国及西欧等国从80年代开始，研究环境空气中苯的污染和非职业暴露人群的个体接触量［1，2］。我国在这方面的研究起步较晚，原因是缺乏适用于低浓度苯的个体采样器。我们以活性炭纤维(ACF)为吸附材料，建立了被动式个体采样器采样/二次热解吸/毛细管气相色谱法测定苯的方法。
一、材料与方法
(一)仪器与试剂
HP5890 Series Ⅱ气相色谱仪(USA)、Tekmar 6000热解吸浓缩进样装置(USA)、30 m3暴露腔、主动式不锈钢采样管、被动式个体采样器、活性炭纤维毡(南通永通炭纤维有限公司)、苯(色谱纯)。
(二)实验方法
1.被动式个体采样器的安装:被动式个体采样器的基本结构见图1，外径47 mm，高8 mm，重量为10 g左右。前盖有19个进气孔，挡风层是直径43 mm的200目不锈钢纱，吸收层是直径42 mm的ACF。
①:底座;②:托板;③:ACF吸收层;④:压环;⑤:不锈钢纱(200目)
⑥:不锈钢纱(60～80目);⑦:硅橡胶密封圈;⑧:前盖图1 被动式个体采样器的结构
在清洁环境中，迅速用镊子取出1片活化(高纯氮保护下600℃，8小时)过的ACF片(0.15 g)，装入被动式个体采样器后，立即放入聚丙烯铝箔袋中，热压封口，放在干燥器中室温保存。
2.采样和样品的保存:从密封袋中取出采样器，挂在待测地点或佩带在个人身上呼吸带处，记录采样开始时间及温度、湿度、风速和气压。暴露一定时间后，将采样器再放入原袋中热压密封，记录采样结束时间。样品送回实验室分析，若当天不能分析，可放在干燥器中室温保存。
3.样品的测定:用镊子取出ACF片，快速、全量转移至主动式不锈钢采样管中，采用热解吸/毛细管GC法测定。
4.样品分析条件:样品解吸温度250 ℃，解吸时间10 min，样品气流量20 ml/min。冷阱制冷温度-165 ℃，二次热解吸预加热温度30 ℃，解吸温度240℃，解吸时间4 min，解吸气流量2 ml/min。柱头冷聚焦制冷温度-150℃，注射温度225 ℃，注射时间为1 min。传输线、六通阀和湿度控制系统温度均为200℃。
GC条件：HP-5毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm ID，膜厚0.25 μm；载气(N2)流量2 ml/min，氢气流量30 ml/min，空气流量300 ml/min，辅助气(N2)流量30 ml/min；柱温选择程序升温，初始柱温40 ℃，保持5 min，升温速率8℃/min，最终柱温200 ℃，保持20 min。进样口温度200 ℃，检测器温度260℃。
在上述条件下ACF对苯的解吸效率为99.7%。
5.标准曲线的绘制:从标准气发生装置出口，分别取0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、30.0、50.0 ml苯标准气，定量转移至主动式ACF采样管中，按样品分析相同条件进行测定。以苯的含量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
二、结果与讨论
(一)采样速率的测定
在暴露腔中发生浓度为0.5～5.0倍于居住区大气卫生标准的苯蒸气，风速为10～260 cm/s、相对湿度为30%～80%、温度为10～30 ℃、采样时间为2～24小时条件下，被动式个体采样器暴露的同时，用主动式ACF采样管同步采样，测定苯的采样速率。苯的平均采样速率为25.7 ml/min，相对标准差为7.4%，95%的置信区间为21.9～29.6 ml/min。
(二)被动式个体采样器的稳定性
在清洁环境中，将安装好的采样器立即放入聚丙烯铝箔袋中密封保存。当天测定空白值，然后隔一段时间，再测定空白值，观察空白值的稳定时间。相同条件下采集的同一批样品，密封保存于聚丙烯铝箔袋中，分别于当天和以后的若干天，测定样品中苯的浓度，以观察样品的稳定时间,结果显示空白和样品的稳定时间均为40天。
(三)环境因素对采样速率的影响
1.风速的影响:分别在静态和10～260 cm/s的范围内，测定了风速对被动式个体采样器的影响，结果见图2。静态苯的采样速率为14.9 ml/min。风速在10～260 cm/s的范围内，苯的采样速率在K±2s范围内，K是平均采样速率。
风速(cm/s)
图2 风速对采样速率的影响
2.相对湿度的影响:水蒸气与苯在ACF上存在竞争吸附，当相对湿度(RH)较大时，可使采样容量明显下降。在RH为30%～80%的条件下，测定了相对湿度对采样速率的影响(图3)。从图中可以看出，相对湿度为80%时，采样速率已明显降低,因此，ACF不适用于高湿度条件下的采样。
相对湿度(%)
图3 相对湿度对采样速率的影响
3.温度的影响:在10～30 ℃下，温度对采样速率无显著影响。
(四)采样容量和最大/最小采样时间
在苯浓度为1.6 mg/m3、RH=80%、风速大于20 cm/s的条件下，测定被动式采样器响应浓度与时间的关系曲线(图4)。从图中可以看出，曲线起始部分由于平衡未能达到，测定值较低。从开始暴露到平衡实现之前这一段时间称为采样器的最小采样时间。本采样器的最小采样时间为2小时。曲线最后部分由于超过了采样器的负载量，测定值下降。把开始下降所对应的负载量称为采样器的容量，本采样器的采样容量为31.2μg，最大采样时间根据现场浓度而定，浓度高时可以缩短采样时间，浓度低时可以延长采样时间，使采样量不超过推荐的采样容量。
时间(h)
图4 被动式采样器响应浓度与时间的关系
(五)反向扩散的损失
在暴露腔中发生2倍于居住区大气卫生标准的苯蒸气，RH=80%，将被动式采样器分成两组同时采样，10小时后，取出1/2为第1组，立即分析。1=0.320 mg/m3，S21=0.000 4 mg/m3(n=8)。余下的1/2为第2组，继续在RH=80%、无苯的环境中暴露10小时后分析。2=0.310 mg/m3，S22=0.000 8 mg/m3(n=8)。t计算=0.803＜t表=2.15，苯的两组浓度平均值差异无显著性，不存在反向扩散损失。
(六)精密度和准确度
被动式采样器的精密度用平均相对标准差表示，准确度按美国NIOSH推荐的以总不确定度(relative overall uncertainty，ROU)表示。在方法规定的环境条件下，被动式个体采样器与主动式ACF采样管同时采样，进行现场验证，苯的平均相对标准差为5.7%，总不确定度为±12.4%，在±25%以内，符合美国NIOSH规定的要求。
本课题受国家自然科学基金资助()
参考文献
[1] Wallace LA,Pellizzari ED,Hartwell TD,et e TEAM study:personal exposures to toxic substances in air,drinking water,and breath of400 residents of New Jersey,North Carolina,and North viron res,1987,43:.
[2] Krause C,Mailahn W,Nagel R,et currence of volatile organic compounds in the air of 500 homes in the Federal Republic of 
roceedings of the 4th International Conference on Indoor Air Quality and rlin:Institute for Soil,Water,and Air Hygiene,1987,1:.
